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            銀合金首飾 銀含量的測定 氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)
            來源: KEM China   發布時間: 2022-03-22 08:23   35 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
            GB/T 18996-2021 銀合金首飾 銀含量的測定 氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)。本文件使用重新起草法修改采用了 ISO 13756:2015《首飾 銀合金首飾中含銀量的測定 氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)》。


            GB/T 18996-2021 銀合金首飾 銀含量的測定 氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)

            范圍
            本文件描述了采用氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)測定銀合金首飾中銀含量的方法。
            本文件適用于銀含量800‰~999‰的銀合金首飾、工藝品及其材料。這些含金中可能含有銅、鋅、鎘和鈀,這些元素除鈀必須在開始滴定前進行沉淀分離外,其余元素的存在不會干擾本測定方法。
            注: 此方法為 GB/T 17832 的推薦代替方法。

            術語和定義
            本文件沒有需要界定的術語和定義。

            原理
            樣品溶解在稀硝酸中。采用預先標定過的氯化鈉或氯化鉀溶液滴定樣品溶液,在滴定過程中根據電位變化判定終點,從而測定溶液中的銀含量。

            試劑或材料
            除非另有說明,在分析中僅采用分析純的試劑及蒸餾水或相當純度的水。
            硝酸: 質量分數為65%~68%,不含鹵化物。
            硝酸混合溶液: 由1體積硝酸和2體積水混合。
            氯化鈉溶液,c(NaCl)=0.1mol/L: 將5.84g(在105°C下干燥過的)氯化鈉溶于水中,并稀釋到1000mL。
            氯化鉀溶液,c(KCl)=0.1mol/L: 將7.44g(在105°C下干燥過的)氯化鉀溶于水中,并稀釋到1000mL。
            丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液: 將10g丁二肟二鈉鹽八水合物溶于1000mL水中。
            標準銀: 含量不低于999.9‰。

            儀器設備
            常用實驗儀器設備。
            電動柱塞或活塞式滴定管: 與電位計或自動滴定儀連接,在滴定終點處可控制滴定液的增量為0.05mL。
            滴定儀:?連接覆有氯化銀的銀電極和汞/硫酸亞汞(Hg/Hg2SO4)電極或其他適合的參比電極。
            分析天平: 分度值為0.01mg,精度等級二級。

            取樣
            銀和銀合金的取樣程序按 ISO 11596 的規定進行。

            試驗步驟
            氯化鈉或氯化鉀溶液的標定
            標準銀溶液的準備
            稱取3份標準銀樣品,每份銀在150mg~500mg之間,精確到0.01mg,并將其分別置于3個玻璃燒杯中,每個玻璃燒杯中加入混合溶液5mL,并在燒杯上方蓋上表面皿,緩慢加熱使銀溶解,繼續加熱至氮氧化物完全揮發為止。冷卻,用水沖洗表面皿至燒杯中。加入所需最小體積的水,以滿足滴定儀測量和攪拌的要求。
            標準銀溶液的滴定
            在連續攪拌的條件下,使用滴定管滴入足夠的氯化鈉溶液或氯化鉀溶液,使標準銀溶液中大約有95%的銀產生沉淀。按照這種方式繼續以0.05mL的增量,繼續滴定溶液中剩余的銀,到達滴定終點后,繼續滴入0.5mL氯化鈉溶液或氯化鉀溶液,以確認滴定終點有效。
            注: 這種分步滴定方法可以通過測量滴定儀中兩電極之間的電位差,用帶有動態體積計量的自動滴定儀自動完成。
            氯化鈉或氯化鉀溶液滴定度的計算
            滴定終點的計算應符合 GB/T 9725 中的規定。
            氯化鈉或氯化鉀溶液滴定度F的計算見公式(1):
            式1.jpg
            式中:
            F 一一氯化鈉或氯化鉀溶液的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL),結果保留四位小數;
            mAgF 一一標準銀的質量,單位為毫克(mg);
            VAgF 一一到達滴定終點時消耗氯化鈉或氯化鉀溶液的體積,單位為毫升(mL)。
            滴定度的連續測量值之間的相對誤差應不超過0.05%。為獲得最大精確度在隨后的計算中應使用F平均值進行計算。氯化鈉或氯化鉀榕液的滴定度應在試樣分析前進行測定。
            測試
            試樣溶液的準備
            稱量3份試樣,每份試樣在150mg~500mg之間,精確到0.01mg,分別轉移至3個玻璃燒杯中。每個玻璃燒杯中加入混合溶液5mL,并在燒杯上方蓋上表面皿,緩慢加熱至樣品完全溶解,繼續加熱至氮氧化物完全揮發為止。冷卻,用水沖洗表面皿至燒杯中。加入所需最小體積的水,以滿足滴定儀測量和攪拌的要求。
            鈀的分離
            如果試樣中含有鈀,在滴定前加入丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液使鈀以沉淀形式析出。每100mg鈀加入50mL該溶液。
            試樣溶液的滴定
            滴定過程及終點判定按照標準銀溶液的滴定進行。測試前可預先測得含銀量的近似值,如X射線熒光光譜法。

            結果的計算
            計算
            試樣中銀的質量mAgs,其計算見公式(2):
            式2.jpg
            式中:
            mAgs 一一試樣中銀的質量,單位為毫克(mg);
            F 一一氯化鈉或氯化鉀溶液滴定度的平均值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
            VAgs 一一滴定試樣時到達滴定終點消耗氯化鈉或氯化鉀溶液的體積,單位為毫升(mL)。
            試樣中的銀含量WAg,計算以千分含量來表示,其計算見公式(3):
            式3.jpg
            式中:
            WAg 一一試樣中的銀含量,‰;
            mAgs 一一試樣中銀的質量,單位為毫克(mg);
            ms 一一試樣的質量,單位為毫克(mg)。
            計算結果保留到個位。
            重復性
            重復性測定的結果偏差應小于1‰。如果偏差大于該值,應重新試驗。


            京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
            http://www.ponsipug.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994

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